水资源是人类社会的宝贵财富，随着工业的发展，油类物质对江河湖海的 污染一直是重要的水污染源。石油化工、运输、轻工等 工业企业，以及日常生活均可造成水体的油污染。含油 废水中的油分一般认为以浮油、分散油、乳化油、溶解 油4种形态存在。油类物质漂浮于水体表面，将影响空 气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮微 粒上或以乳化状态存在于水中的油，被微生物氧化分解, 将消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油是由烷保、 环烷経及芳香煌组成的混合物。红外测试水中油方法， 是釆用溶剂萃取-红外三波长比色法，该法较为客观， 但对于轻质的油，即易挥发的油，效果不好。标准中兼 顾了矿物油和植物油的特性，该方法可以对水中油的绝 对含量进行检测。

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人 民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康， 规范水中石油类和动植物类的测定方法。由环境保护部 科技标准司组织制定环境最新标准，＜HJ 637-2018 水质石油类和动植物油类的测定幻:外分光光度法〉，对红外测定水中油含量的标准进行了验证。

■原理

用四氯乙烯萃取水中的油类物质的含量均由波数 分别为2930cm-' （（基团中键的伸缩振动）、 2960 cm-' （CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030 cm-' （芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度 A2930、A2960 和 A3030 进行计算。

■实验器皿及测试条件

2.1实验仪器

岛津IRAffinity-1

5 cm石英比色皿

2.2测试条件

波长范围：2400 ~ 3400 cm1

分辨率：8 cm」

扫描次数：20

切趾函数：Happ-Genzel

■实验部分

3.1试剂配制及处理

3.1.1无水硫酸钠：在550P下加热4小时，冷却后装入 磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

3丄2硅酸镁：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550P下加热4h,在炉内冷却至约200P后，移入干燥 器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取 适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中待用。

3.1.3正十六烷标准贮备液（p=1000mg/L） : W 0.1003 g正十六烷于100 mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线, 摇匀。

3.1.4异辛烷标准贮备液（p=1000 mg/L）:称取0.1005 g异辛烷于100 mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至榨， 摇匀。

3.2校正系数测定

分别量取2 mL正十六烷标准贮备液(p=1000 mg/L)、2.0 mL异辛烷标准贮备液(p=1000 mg/L)和10 mL苯 标准贮备液(p=1000 mg/L)于3个100 mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准 溶液的浓度分别为20 mg/L、20 mg/L和100 mg/L使用四氯乙烯做参比溶液，使用5cm比色皿，分别测量正十六烷、 异辛烷和苯标准溶液在2930 cm-i、2960 cm-i、3030 cmT处的吸光度值A2930、A2960s A3030.正十六烷、异辛烷和苯标 准溶液在上述波数处的吸光度均符合公式(1),由此联立方程式经求解后，可分别得到相应的校正系数X, Y, Z 和F。

P = X- A2930 + Y - A2960 + (A3030 -A2930/F)

(1)式中，p-萃取溶剂中化合物的含量，mg/L；

A2930、A296O、A3030- 各对应波数下测得的吸光度；

X、Y、Z-与各种C-H键吸光度相对应的系数；

F-脂肪对芳香影响的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm'1处的吸光度之比。

图1正十六烷、异辛烷和苯溶液的红外光谱重叠图

                      经过计算得到校正系数X、Y、Z和F分别为71.7、34.3、381.7和14436.8。

3.3校正系数的检验

分别量取5.00 mL和10.00 mL石油类分别量取5.00 mL和10.00 mL的石油类标准贮备液(p=1000 mg/L)于 l00mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为50 mg/L和100 mg/L。分别量取 2.00 mL、5.00 mL和20.00 mL浓度为100 mg/L的石油类标准溶液于100 mL容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线， 摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为2mg/L、5mg/L和20 mg/L。用四氯乙烯做参比溶液，使用5 cm比色皿，于 2930cm-1、2960 cm-1 、3030 cm-1 处分别测量 2 mg/L、5 mg/L、20 mg/L、50 mg/L 和 100 mg/L 石油类标淮溶液的吸 光度A2930、A2960、A3030 ,按照公式计算测定浓度。

计算得到的浓度分别为1.93 mg/L、5.3 mg/L, 19.3 mg/L、54.0 mg/L和］02.2 mg/L计算值与实际值误差小于标 准要求的±10%以内，所以校正系数可用。

图2不同浓度石油标样红外谱图重叠图

3.4样品测定

将500 mL废水样品转移至1000 mL分液漏斗中，量取50 mL四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。 振荡3 min,并经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层有机相转移至已加入6 g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中， 摇动数次，静置15 mm,无水硫酸钠无结块现场。将上层水相全部转移至1000 mL量筒中，测量样品体积为500 mLo

将萃取液分为两份，一份直接用于测定总油。另一份加入5 g硅酸镁，置于旋转振荡器上，以200rpm的速度连 续振荡20 min,静置沉淀后，上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶中，用于测定石油类。

测试时，以四氯乙烯作参比溶液，用5 cm比色皿进行样品测试。

■结果与分析

根据方程式(1)计算测试的总油和石油类含量，得到该废水中总油浓度为2.56 mg/L,石油类浓度为0.78 mg/L, 动植物油类浓度为1.78 mg/L

■总结

使用红外光谱法测定工业废水中的油类物质，可以避免样品中特性基团的化合物的相对含量发生变化而引起测定 的误差，可以满足环境检测的要求，是测定油类物质理想的方法